Visoka stopnja čistosti pripravka 1,1,3-trikloroacetona

Izvleček: acetonsko kataliziran klorid in proizveden s kristalizacijo s topilom pri 1,1,3-trikloroacetonu z visoko čistostjo najmanj 99,0 % z izkoristkom 45 % o Ključne besede: 1,1,3-trikloroaceton; sinteza; visoka čistost

----------.Predgovor

1,1,3■trikloroaceton je pomemben vmesni produkt pri proizvodnji folne kisline. Trenutno 1,1,3.aceton trikloropaceton, dolg proizvodni cikel (48 ur), slaba selektivnost, nizek izkoristek, 1,1,3- Vsebnost trikloropacetona je le približno 17%, po ekstrakciji vode je njegova vsebnost le 51,9%. In proizvodni stroški so visoki, korekcija izdelka je nizka. Vse to vodi do visokih domačih proizvodnih stroškov folne kisline, težko je izboljšati vsebnost in drugo problemov.Avtor je prebral veliko število domačih in tujih dokumentov.Po številnih poskusih in študijah smo dodali katalizator in nadzorovali hitrost fouklora, s čimer smo zmanjšali reakcijski čas na 1,1,3-3 trikloropaceton v 24 urah in kristalizacijo 1,1,3-3 trikloropacetona s čistostjo večjo od 99 % in donos več kot 45 %.

II.Eksperimentalni del

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraki

V 4-vratni bučki s 500 ml sferičnim kondenzatorjem smo mešali določeno količino acetona in katalizatorja in dovajali k kloru pri reakcijski temperaturi 10~30 W. mešanju 1 uro. V nastalo zmes dodamo posebno topilu podoben material, mešamo 1 uro, medtem ko ohlajamo na 10°C kristalizacijo, ekstrahiramo 1,1,3-trikloroaceton.

1. 1,1,3.Selektivno določanje čistosti trikloroacetona

Plinski kromatograf Varin 3700, polnilna kolona QF・1 in detektor FID so bili uporabljeni za selektivno določanje dobička čistosti produkta in raztopine klorida.

1. Rezultati razprave
2. Vpliv katalizatorja na selektivnost kloridov je pokazal selektivnost kloriranja acetona

Velik vpliv, v tabeli 1 je naveden niz eksperimentalnih rezultatov. Iz tabele 1 je minimalna selektivnost 1,1,3-trikloroacetona znatno povečana (približno 19,1 %) brez katalizatorja in

　　spojinski aminski katalizator je najboljši, do 57,5% o. Pogoji testiranja: Innl aceton, 3nr) l klor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030°C,

čas 18 ur. V 12 urah va:3,9 Cao h;2

〜7 ur,vq:27 Cao h;7〜18 ur,VQ:3,9 do h. Tabela 1.Učinki katalizatorja na selektivnost produkta

1. Vpliv hitrosti klora na reakcijo

S poskusom je bilo ugotovljeno, da ima enotni klor slabo selektivnost produkta, kar je bistveno izboljšalo selektivnost produkta in izkoristek.