Znan tudi kot dimetilanilin, brezbarvna do svetlo rumena oljnata tekočina, dražečega vonja, na zraku ali soncu zlahka oksidira, pri uporabi pa postane močno razgradljiv. Relativna gostota (20 °C/4 °C) 0,9555, ledišče 2,0 °C, vrelišče 193 °C, plamenišče (odprtje) 77 °C, vžigišče 317 °C, viskoznost (25 °C) 1,528 MPa·s, lomni količnik (N20D) 1,5584. Topen v etanolu, etru, kloroformu, benzenu in drugih organskih topilih. Lahko raztopi različne organske spojine. Rahlo topen v vodi. Vnetljiv, v odprtem ognju, pari in zraku gori in tvori eksplozivno zmes, meja eksplozivnosti 1,2 % ~ 7,0 % (vol). Visoka toksičnost, visoka toplotna razgradnja, sproščanje strupenega plina anilina. Lahko se absorbira skozi kožo in je strupeno, LD50 1410 mg/kg, najvišja dovoljena koncentracija v zraku je 5 mg/m3.
Metode shranjevanja
1. Opombe o shranjevanju [25] Hranite v hladnem in prezračevanem skladišču. Hranite ločeno od ognja in vročine. Posodo hranite zaprto. Shranjujte ločeno od kislin, halogenov in živilskih kemikalij ter jih ne smete mešati. Opremite z ustrezno vrsto in količino opreme za gašenje požarov. Skladiščni prostor mora biti opremljen z opremo za ravnanje v primeru puščanja in ustreznimi materiali za shranjevanje.
2. Zaprto v železnem sodu, 180 kg na sod. Hranite na hladnem in prezračevanem mestu. Shranjujte in prevažajte v skladu s predpisi za vnetljive in strupene snovi.
Sintetične metode
1. Z anilinom in metanolom v prisotnosti žveplove kisline, z visokotemperaturno in visokotlačno reakcijo. Postopek: 1. V reaktor dodamo 790 kg anilina, 625 kg metanola in 85 kg žveplove kisline (100 % amonija), nadzorujemo temperaturo 210–215 ℃ in tlak 3,1 MPa, reagiramo 4 ure, nato sprostimo tlak, material prenesemo v separator, nevtraliziramo s 30 % natrijevim hidroksidom, pustimo stati in ločimo spodnjo kvaternarno amonijevo sol. Nato izvedemo hidrolizno reakcijo pri 160 ℃ in tlaku 0,7–0,9 MPa 3 ure, nastali hidrolizat in zgornje olje združimo s pranjem z vodo in vakuumsko destilacijo, da dobimo končni produkt.
2, z metanolom in anilinom kot surovino, pod pogojem prekomernega metanola, atmosferskega tlaka, 200-250 ℃, s sintezo z aluminijevim katalizatorjem. Kvota porabe surovin: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, žveplova kislina 85 kg/t. Laboratorijska priprava lahko reagira anilin s trimetil fosfatom.
3. Zmešajte anilin in metanol (N anilin : N metanol ≈ 1:3) in vbrizgajte v reaktor, opremljen s katalizatorjem, s prostorsko hitrostjo 0,5 h-1 skozi batno nepulzno merilno črpalko. Reakcijski iztok najprej vstopi v stekleni separator plina in tekočine, tekočina, zbrana v spodnjem delu separatorja, pa se redno odvaja za kromatografsko analizo.
4. Leta 2001 sta Univerza Nankai in podjetje Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd. skupaj razvila visoko učinkovit katalizator za metilacijo anilina za izvedbo sinteze N,N-dimetilanilina v plinski fazi. Postopek je naslednji: tekoči anilin se po sorazmernem mešanju z metanolom upari v uparjalnem stolpu in nato vstopi v cevni reaktor s prostorsko hitrostjo 0,5–1,0 h–1 (fiksna plast cevnega reaktorja je opremljena s podprtim nanometrskim trdnim katalizatorjem) za neprekinjeno proizvodnjo pri 250–300 ℃ in atmosferskem tlaku. Izkoristek DMA je nad 96 %.
Metoda rafiniranja: pogosto vsebujejo anilin, N-metilanilin in druge nečistoče. Med rafiniranjem se N,N-dimetilanilin raztopi v 40 % žveplovi kislini in izvede se parna destilacija. Za bazičnost se doda natrijev hidroksid. Parna destilacija se nadaljuje. Destilat se loči na vodno plast in posuši s kalijevim hidroksidom. Destilacija se izvede pri atmosferskem tlaku v prisotnosti anhidrida ocetne kisline. Destilat se spere z vodo, da se odstranijo sledi anhidrida ocetne kisline, nato se posuši s kalijevim hidroksidom, nato z barijevim oksidom in dekompresijsko destilacijo v toku dušika. Druge metode rafiniranja vključujejo dodajanje 10 % anhidrida ocetne kisline in refluksiranje več ur, da se odstranijo primarni in sekundarni amini. Po ohlajanju se doda presežek 20 % klorovodikove kisline in ekstrakcija z etrom. Plast klorovodikove kisline se naalkali z dodatkom baze in nato ekstrahira z etrom. Plast etra se posuši s kalijevim hidroksidom in nato destilira pod tlakom v dušikovi atmosferi. N,N-dimetilanilin se lahko pretvori tudi v pikronat, tako da se pikronat razgradi s toplo 10 % vodno raztopino natrijevega hidroksida, nato pa se ekstrahira z etrom, spere z vodo in posuši.
5. Anilin, metanol in žveplova kislina se v avtoklavu zmešajo v sorazmerju in kondenzirajo. Po izločanju reakcijskega produkta z razbremenitvijo tlaka se doda alkalija za nevtralizacijo in ločitev, produkt pa se nato pridobi z vakuumsko destilacijo.
6. Reakcija metilacije anilina in trimetil fosfata lahko proizvede N,N-dimetilanilin: nato ekstrahiramo z etrom, suho destiliramo.
7. N,N-dimetilanilin lahko sintetiziramo z dodajanjem mešanice anilina in metanola v razmerju 1:3,5 v katalitično plast Cu-Mn ali Cu-Zn-Cr Zieglerjevega katalizatorja pri 280 °C. Nastali N,N-dimetilanilin se zbere v destilacijski enoti s 54 ploščami pri temperaturi od 193 do 195 °C in polni v rjave steklene steklenice. Za pripravljalno kromatografijo čistega N,N-dimetilanilina se lahko kot nosilni plin uporabi dušik, pri pripravljalni plinski kromatografiji s kolono Ben 犅 yaku pa se rektifikacijski N,N-dimetilanilin vbrizga z ločevanjem in zbiranjem vrhovne frakcije glavnih komponent, nato pa se lahko vnese v stekleno ampulo.
Glavni namen
1. Ena od osnovnih surovin za proizvodnjo barvil na osnovi soli (trifenilmetanova barvila itd.) in bazičnih barvil, glavne sorte pa so alkalno svetlo rumena, alkalno vijolična 5GN, alkalno zelena, alkalno jezersko modra, briljantno rdeča 5GN, briljantno modra itd. N,N-dimetilanilin se uporablja v farmacevtski industriji za proizvodnjo cefalosporina V, sulfamilamida B-metoksimidina, sulfamilamida dimetoksimidina, fluorouracila itd., v dišavni industriji pa za proizvodnjo vanilina itd. 2. Uporablja se kot topilo, kovinski konzervans, sredstvo za utrjevanje epoksidne smole, pospeševalnik utrjevanja poliestrske smole, katalizator za polimerizacijo etilenskih spojin itd. Uporablja se tudi pri pripravi bazičnih trifenilmetanovih barvil, azo barvil in vanilina. 3. Ta izdelek se uporablja kot katalizator za izdelavo poliuretanskih penastih plastik z organskimi kositrovimi spojinami. Uporablja se tudi kot pospeševalnik vulkanizacije gume, eksplozivov in farmacevtskih surovin. Je ena od osnovnih surovin za proizvodnjo baznih barvil (trifenilmetanova barvila itd.) in bazičnih barvil. Glavne sorte so bazično svetlo rumeno, bazično vijolično BN, bazično zeleno, bazično jezersko modro, briljantno rdeče 5GN, briljantno modro itd. N,N-dimetilanilin se uporablja v farmacevtski industriji za proizvodnjo cefalosporina V, sulfamilamida N-metoksimidina, sulfamilamida-dimetoksimidina, fluorouracila itd., v dišavni industriji pa za proizvodnjo vanilina itd. 4. Uporablja se kot pospeševalnik strjevanja epoksidnih smol, poliestrskih smol in anaerobnih lepil, tako da se anaerobno lepilo lahko hitro strdi. Uporablja se lahko tudi kot topilo, katalizator za polimerizacijo etilenskih spojin, kovinski konzervans, ultravijolični absorber za kozmetiko, senzibilizator svetlobe itd. Uporablja se tudi pri proizvodnji bazičnih barvil, disperznih barvil, kislih barvil, barvil, topnih v olju, in začimb (vanilin) ter drugih surovin. 5. Reagent, ki se uporablja za fotometrično določanje nitrita. Uporablja se tudi kot topilo in v organski sintezi. 6. Uporablja se kot vmesni produkt barvila, topilo, stabilizator, analitični reagent.
Čas objave: 25. maj 2021






