Po eni strani izum zagotavlja postopek čiščenja 1,1,3-trikloroacetona, pri čemer postopek obsega naslednje korake

Bliskavica:

(1) Surov 1,1,3-trikloroaceton, pomešan z vodo;

(2) Rekristalizacija zgornje raztopine po stanju; kot tudi

(3) rekristalizirani trdni kristali se odfiltrirajo in sperejo z vodo;

Pri čemer je v koraku (1) masno razmerje med navedenim surovim 1,1,3-trikloroacetonom in količino vode 10,1–2).

V koraku (1) je lahko masno razmerje surovega produkta 1,1,3-trikloroacetona in količine vode po možnosti 1:

(0,4–0,6), nadalje optimizirano kot 1:0,5; V izumu je odmerek surovega produkta 1,1,3-trikloroacetona in vode nadzorovan zgoraj

Dobimo lahko vrsto 1,1,3-trikloroacetona visoke čistosti.

V skladu s predmetnim izumom se lahko v koraku (1) surovi produkt 1,1,3-trikloroaceton in voda pripravita pri temperaturi 10–50 °C.

Mešajte 10–30 minut pod pogoji in nato pustite stati 10–30 minut; po možnosti v koraku (1) omenjeni 1,1,3-trikloropropil

Surovi keton smo mešali z vodo pri temperaturi 30–35 °C 25–30 minut in nato pustili stati 10–15 minut; v skladu s predmetnim izumom

, z uporabo surovega 1,1,3-trikloroacetona kot surovine, v reakcijski posodi, zmešano z vodo, mešano pri določeni temperaturi po stanju

Razslojevanje. Po razslojevanju se spodnja plast olja odstrani, predvsem z odstranitvijo nečistoč z visoko vsebnostjo klora, zgornja raztopina pa ostane za kasnejšo uporabo.

V skladu z izumom se v koraku (1) surovi 1,1,3-trikloroaceton zmeša z vodo in se lahko tudi meša.

Pogoji, pri katerih ni posebnih omejitev glede pogojev mešanja in opreme, če je 1,1,3-trikloroaceton lahko grob

Izdelek se lahko enakomerno zmeša z vodo. Po možnosti s hitrostjo mešanja 100–300 vrt/min.

V predmetnem izumu je voda po možnosti deionizirana voda.

V skladu z izumom so lahko v koraku (2) pogoji rekristalizacije naslednji: temperatura od 0 do 35 °C, čas od 0,5 do

10 ur, po možnosti se rekristalizacija izvaja pri hitrosti mešanja 50-300 vrt/min; po možnosti se rekristalizacija

V procesu kristalizacije se dodaja tudi voda, pri čemer se voda dodaja s hitrostjo 200–600 ml/min; pod temi pogoji je učinkovitost rekristalizacije

Sadje je dobro.

[0034] Optimalni pogoji rekristalizacije so še: temperatura 10–15 °C, čas 2–3 ure in pogoji rekristalizacije

Kristal se meša s hitrostjo 100–200 vrt/min, voda pa se dodaja s hitrostjo 300–500 ml/min.

V teh pogojih je učinek rekristalizacije boljši.

V predmetnem izumu je temperatura rekristalizacije, opisana v koraku (2), nižja od temperature 1,1,3-trikloroacetona v koraku (1).

Temperatura, pri kateri se izdelek zmeša z vodo.

V skladu z izumom se lahko v koraku (3) reakcijska zmes po koraku (2) filtrira z zaprtim tlakom ali pa se

Trdne kristale dobimo s stiskanjem neposredno skozi sito na dnu reaktorja. V predmetnem izumu se prednostno uporabljata zrak in/ali dušik.

Tlačna filtracija, za tlačno filtracijo je bolje uporabiti dušik, tlak pa je lahko 0,1-0,2 MPa, po možnosti 0,12 -

0,18 mpa.

V skladu z izumom se oborjeni kristal po tlačni filtraciji spere z vodo, pri čemer se omenjena voda spere

Ni posebne omejitve, na primer, lahko izberete 1-2 kg pranja z vodnim pršenjem pod pogojem temperature 2-25 ℃ in pršite

Ni posebne omejitve hitrosti.

V skladu z izumom je lahko čistost surovega produkta 1,1,3-trikloroacetona 50–65 mas. %.

Strani 3/6 navodil

5

KN 109516908 A

5

Predmetni izum pa po drugi strani zagotavlja tudi folno kislino, ki je pripravljena po kateri koli od zgoraj opisanih metod.

Vodna raztopina 1,1,3-trikloroacetona se neposredno uporablja za pripravo folne kisline.

Postopek čiščenja po izumu, kot so stratificirana ekstrakcija, kristalizacijska filtracija in tako naprej, se lahko izvaja v zaprtem sistemu.

Okolju prijazno in močno zmanjša nastajanje odpadne vode, brez odpadnih organskih topil in organskih odpadnih plinov; Poleg tega metoda čiščenja

Ne dodajajo se organska topila, nečistoče z visoko vsebnostjo klora pa se odstranijo med postopkom čiščenja, zato ni tveganja za kakovost folne kisline.

Metoda uporablja vodo kot kristalizacijsko topilo, prečiščena vodna raztopina 1,1,3-trikloroacetona pa se neposredno uporabi za proizvodnjo folne kisline.

Skupni pridelek folne kisline se lahko poveča za 5 mas. %, čistost pa je nad 99,2 mas. %, kar omogoča visoko kakovost.

Folne kisline.

Izum je podrobno opisan s pomočjo spodnjih izvedbenih primerov.

[0042] V naslednjih izvedbah in razmerjih so uporabljeni materiali, razen če ni drugače navedeno, na voljo v komercialne namene.

Uporabljena metoda je konvencionalna metoda na tem področju.

Model plinske kromatografije je bil GC-2014, kupljen pri podjetju Shimadzu.

1,1,3-trikloroaceton, pripravljen s postopkom čiščenja po predmetnem izumu [0047], se očisti v 50-litrskem reaktorju, opremljenem s filtrirno sitasto ploščo na dnu. [0048] Najprej se v reakcijski posodi zmeša 20 kg 3-trikloroacetona in 10 kg vode, pri čemer se meša 24 minut, pri čemer je hitrost mešanja 200 vrt/min. Med mešanjem se doda voda s hitrostjo 300 ml/min, nato pa se zmes pusti stati 10 minut, da se spodnja oljna plast loči od nečistoč z visoko vsebnostjo klora. Nato se temperatura zgornje plasti raztopine zniža na 5 °C in se meša 2 uri pri hitrosti mešanja 100 vrt/min. Nato se trdni kristali izločijo neposredno skozi sitasto ploščo na dnu reakcijske posode s filtracijo z dušikom pod tlakom 0,1 MPa, nato pa se popršijo in sperejo z 2 kg hladne vode. Mokra teža 1,1,3-trikloroacetona je bila 9,8 kg, kromatografska čistost (GC) pa 96,8 mas. %. [0051] Postopki, vključeni v to metodo čiščenja, kot so statična stratifikacija, odstranjevanje nečistoč z visoko vsebnostjo klora, kristalizacija, filtracija in pranje z vodo, se lahko izvajajo v zaprtem sistemu, ki je okolju prijazen in močno zmanjšuje nastajanje odpadne vode ter ne proizvaja odpadnih organskih topil in organskih odpadnih plinov [0052]. Poleg tega, ker postopek čiščenja ne vključuje organskega topila in visoke vsebnosti klora za odstranjevanje nečistoč v procesu čiščenja, ni tveganja za kakovost folne kisline. Tudi zaradi izvedbenega primera priprave 1,1,3-folne kisline, zamrežene z acetonom, raztopljenega v vodi, ki se neposredno uporablja v proizvodnji, se skupni izkoristek folne kisline izboljša za 5 mas. %, čistost pa je 99,5 mas. %. Primer 2 [0054] Ta izvedba navaja, da se 1,1,3-trikloroaceton, pripravljen s postopkom čiščenja po predmetnem izumu [0055], očisti v 50-litrskem reaktorju, opremljenem s filtrirno sito na dnu. [0056] Najprej se v reaktorju zmeša 1,1 s čistostjo 50 %, 20 kg 3-trikloroacetona in 4 kg vode, meša se 15 minut pri 45 °C in hitrosti mešanja 300 vrt/min, med mešanjem se doda voda, voda se dodaja s hitrostjo 300 ml/min, nato pa se zmes pusti stati. 15 minut, ločeno od spodnje oljne plasti, da se odstranijo nečistoče z visoko vsebnostjo klora; drugič, temperatura raztopine zgornje plasti po stratifikaciji je bila znižana na 20, hitrost mešanja pa je bila 200 vrt/min 0,5 ure. Nato je bil trdni kristal pridobljen neposredno skozi sito na dnu reaktorja s filtracijo pod tlakom dušika pri tlaku 0,2 MPa. Nato smo trdni kristal popršili in spirali z 1 kg 25 hladne vode, mokra teža 1,1,3-trikloroacetona pa je bila 8,2 kg z metodo redukcije. Metoda čiščenja, ki vključuje statično stratifikacijo, odstranjevanje nečistoč z visoko vsebnostjo klora, kristalizacijo, filtracijo in pranje z vodo, se lahko izvaja v zaprtem sistemu, delovno okolje je prijazno in močno zmanjša nastajanje odpadne vode, brez odpadnih organskih topil in organskih odpadnih plinov. [0060] Poleg tega, ker metoda ne uvaja organskih topil in med postopkom čiščenja odstranjuje nečistoče z visoko vsebnostjo klora, ni tveganja za kakovost folne kisline, 1,1,3-trikloroaceton, pripravljen po primeru 2, pa se raztopi v vodi in neposredno uporabi pri proizvodnji folne kisline, kar poveča skupni izkoristek folne kisline za 4,9 mas. % in doseže čistost 99. Ta izvedba navaja, da se 1,1,3-trikloroaceton, pripravljen s postopkom čiščenja po predmetnem izumu [0063], očisti v 50-litrskem reaktorju, opremljenem z Filtrirna sita na dnu [0064] Najprej smo v reakcijski posodi zmešali 20 kg 3-trikloroacetona s čistoto 60 % in 40 kg vode, mešali 30 minut pri 15 °C in hitrosti mešanja 100 vrt/min, med mešanjem pa smo dodali vodo s hitrostjo 500 ml/min in nato zmes pustili stati 30 minut, da smo ločili spodnjo oljno plast in odstranili nečistoče z visoko vsebnostjo klora; nato smo temperaturo raztopine zgornje plasti po stratifikaciji znižali na 10 °C in mešali 10 ur pri hitrosti mešanja 100 vrt/min. Nato smo trdne kristale neposredno izločili skozi sito na dnu reaktorja s filtracijo z dušikom pod tlakom 0,2 MPa, nato pa smo jih popršili in sprali z 1 kg 5-odstotne hladne vode. Mokra teža 1,1,3-trikloroacetona je bila 6,9 kg, kromatografska čistost (GC) pa 98,3 mas. %. [0067] Postopek čiščenja, kot so statična stratifikacija, odstranjevanje nečistoč z visoko vsebnostjo klora, kristalizacija, filtracija in pranje z vodo, se lahko izvaja v zaprtem sistemu, ki ima prijazno delovno okolje in močno zmanjšuje nastajanje odpadne vode ter ne proizvaja odpadnih organskih topil in organskih odpadnih plinov [0068]. Poleg tega, ker postopek čiščenja ne vključuje organskega topila in visoke vsebnosti klora za odstranjevanje nečistoč v postopku čiščenja, ni tveganja za kakovost folne kisline, in na primer, če se 1, 1, 3 pripravi zamreženo z acetonom, ki se raztopi v vodi in se neposredno uporabi pri proizvodnji folne kisline, se skupni izkoristek folne kisline izboljša za 5,3 mas. %, čistost pa je 99,2 mas. %. Za delež 1 [0070] je bil 1,1,3-trikloroaceton prečiščen po postopku iz izvedbe 1, le da se v koraku (1) ne uporabi voda, temveč organska topila. Posledično je bil pripravljen 1,1,3-trikloroaceton raztopljen v vodi in neposredno uporabljen pri proizvodnji folne kisline. Skupni izkoristek folne kisline se je povečal le za 2 mas. %, čistost pa je bila 95 mas. %. Poleg tega zaradi uvedbe organskih topil v tej metodi čiščenja obstaja tveganje za kakovost folne kisline [0071] v razmerju 2 [0072]. 1,1,3-trikloroaceton se prečisti po metodi iz primera 1. Razlika je v tem, da je v koraku (1) količina vode 50 kg, kar povzroči znatno povečanje nastajanja odpadne vode in zmanjšanje za 1. Izkoristek kristalov 1,1,3-trikloroacetona je bil raztopljen v vodi in neposredno uporabljen pri proizvodnji folne kisline, tako da se je skupni izkoristek folne kisline povečal le za 5,6 mas. %, čistost pa je bila 99,6 mas. % [0073] v primerjavi z razmerjem 3 [0074]. 1,1 je bil očiščen po metodi iz primera 1, 3-trikloroaceton, razlika je v tem, da se v koraku (1) heteroplastid z visoko vsebnostjo klora ne odstrani, rezultat priprave 1,1,3-trikloroacetona pa vsebuje veliko število kloriranih spojin, kar pomeni tveganje za kakovost folne kisline. [0075] Glede na zgornji primer 1-3 in rezultat lestvice 1-3: metoda čiščenja vključuje statično plastovito kristalno filtriranje za odstranitev nečistoč z visoko vsebnostjo klora, pranje v zrakotesnem sistemu, prijazno delovno okolje in močno zmanjšanje pojava odpadne vode, ne proizvaja odpadnih plinov, organskih topil in organskih spojin. Poleg tega se z uporabo primera 1 priprave 1,1) 3-trikloroacetona, dodanega v knjigi 5/6 stran 7 CN 109516908 A 7 vodne raztopine, ki se neposredno uporablja za proizvodnjo folne kisline, skupni izkoristek folne kisline poveča za 5 mas. %, čistost pa je 99,2 mas. %. Poleg tega, ker metoda čiščenja ne uvaja organskega topila, ni tveganja za kakovost folne kisline. Poleg tega metoda čiščenja uporablja vodo kot kristalizacijsko topilo, prečiščena vodna raztopina 1,1,3-trikloroacetona pa se neposredno uporablja pri proizvodnji folne kisline, kar zmanjšuje stranske reakcije.

Izvršni direktor Athene

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD.

izvršni direktor@mit-ivy.com

DODAJ：Provinca Jiangsu, Kitajska