Po eni strani izum zagotavlja metodo čiščenja 1,1,3-trikloroacetona, kjer metoda obsega naslednje korake

Flash:

(1) Surovi 1,1,3-trikloroaceton, pomešan z vodo;

(2) Prekristalizacija zgornje raztopine po stanju; Pa tudi

(3) rekristalizirane trdne kristale odfiltriramo in speremo z vodo;

Pri čemer je v koraku (1) masno razmerje omenjenega surovega 1,1,3-trikloroacetona proti količini vode 10,1-2).

Prednostno je lahko v koraku (1) masno razmerje surovega produkta 1,1,3-trikloroacetona in količine vode 1:

(0,4–0,6), dodatno optimizirano kot 1:0,5; V izumu je doziranje surovega produkta 1,1,3-trikloroacetona in vode kontrolirano v zgornjem

Dobimo lahko vrsto 1,1,3-trikloroacetona visoke čistosti.

V skladu s pričujočim izumom lahko v koraku (1) surovi produkt 1,1,3-trikloroaceton in vodo pripravimo pri temperaturi 10-50 ℃.

Mešajte 10-30 minut pod pogoji in nato pustite stati 10-30 minut; Prednostno je v koraku (1) omenjeni 1,1,3-trikloropropil

Surovi keton smo mešali z vodo pri temperaturi 30-35 ℃ 25-30 minut in nato stali 10-15 minut; V pričujočem izumu

, z uporabo surovega 1,1,3-trikloroacetona kot surovine v reakcijskem kotlu, pomešanega z vodo, mešanega pri določeni temperaturi po stanju

Delaminacija. Po razslojevanju se spodnja plast olja odstrani, predvsem z odstranitvijo nečistoč z visoko vsebnostjo klora, zgornja raztopina pa ostane za kasnejšo uporabo.

Po izumu se v koraku (1) surovi 1,1,3-trikloroaceton zmeša z vodo in se lahko tudi meša.

Pogoji, pri katerih ni posebnih omejitev glede pogojev mešanja in opreme, če je 1,1,3-trikloroaceton lahko grob

Izdelek lahko enakomerno mešamo z vodo. Prednostno je hitrost mešanja 100-300r/min.

V pričujočem izumu je voda prednostno deionizirana voda.

Po izumu so lahko v koraku (2) pogoji rekristalizacije: temperatura od 0 do 35 ℃, čas od 0,5 do

10 ur, prednostno rekristalizacijo izvajamo pri hitrosti mešanja 50-300 RPM; Po možnosti reknot

Vodo dodajamo tudi v procesu kristalizacije, pri čemer vodo dodajamo s hitrostjo 200-600 ml/min; Pod temi pogoji je učinkovitost rekristalizacije

Sadje je dobro.

[0034] Nadalje so optimalni pogoji rekristalizacije: temperatura 10-15 ℃, čas 2-3 ure in pogoji rekristalizacije

Kristal mešamo s hitrostjo 100-200 RPM in dodamo vodo s hitrostjo 300-500 ml/min.

V teh pogojih je učinek rekristalizacije boljši.

V pričujočem izumu je temperatura rekristalizacije, opisana v koraku (2), nižja od temperature 1,1,3-trikloroacetona v koraku (1)

Temperatura, pri kateri se izdelek zmeša z vodo.

V skladu z izumom lahko v stopnji (3) reakcijsko zmes po stopnji (2) odfiltriramo z zaprtim tlakom ali pa jo

Trdne kristale dobimo s stiskanjem neposredno skozi sitasto ploščo na dnu reaktorja. V pričujočem izumu se prednostno uporablja zrak in/ali dušik

Tlačna filtracija, za tlačno filtracijo je bolje uporabiti dušik, tlak pa je lahko 0,1-0,2 MPa, po možnosti 0,12 -

0,18 mpa.

Po izumu se oborjeni kristal po tlačni filtraciji izpere z vodo, pri čemer se omenjena voda izpere.

Ni posebne omejitve, na primer, lahko izberete 1-2 kg vodnega pršila za pranje pod pogojem temperature 2-25 ℃ in razpršite

Ni posebne omejitve hitrosti.

Po izumu je lahko čistost surovega produkta 1,1,3-trikloroacetona 50-65 mas. %.

Strani 3/6 navodil

5

CN 109516908 A

5

Predloženi izum pa po drugi strani prav tako zagotavlja folno kislino, ki je pripravljena s katerimkoli od zgoraj opisanih postopkov

Vodna raztopina 1,1,3-trikloroacetona se neposredno uporablja za pripravo folne kisline.

Delovanje metode čiščenja po izumu, kot je stratificirana ekstrakcija, kristalizacijska filtracija itd., se lahko izvede v zaprtem sistemu

Okolju prijazno in močno zmanjša nastajanje odpadne vode, brez odpadnih organskih topil in organskih odpadnih plinov; Poleg tega metoda čiščenja

Organska topila niso dodana, nečistoče z visoko vsebnostjo klora pa so odstranjene med postopkom čiščenja, tako da ni tveganja za kakovost folne kisline.

Metoda uporablja vodo kot kristalizacijsko topilo, prečiščeno vodno raztopino 1,1,3-trikloroacetona pa neposredno uporabimo za proizvodnjo folne kisline.

Skupni izkoristek folne kisline se lahko poveča za 5 mas. %, čistost pa je nad 99,2 mas. %, kar lahko doseže visoko kakovost

Od folne kisline.

Izum je podrobno opisan s pomočjo izvedbenih primerov spodaj.

[0042] V naslednjih izvedbah in razmerjih, če ni drugače določeno, so uporabljeni materiali na voljo prek komercialnega nakupa, razen če ni drugače določeno

Uporabljena metoda je običajna metoda na tem področju.

Model plinske kromatografije je bil GC-2014, kupljen pri podjetju Shimadzu Company.

1,1,3-trikloroaceton, pripravljen s čistilno metodo tega izuma [0047], je prečiščen v 50-litrskem reaktorju, opremljenem s filtrsko sitasto ploščo na dnu [0048] Najprej je čistost 1,1 65 % po masi, 20 kg 3-trikloroacetona in 10 kg vode v reakcijskem kotlu, mešanem v 24 mešanju 12 minut, kjer je hitrost mešanja 200 r/min, v procesu mešanja za dodajanje vode, vode s hitrostjo 300 ml / min , nato pa mešanica stoji 10 minut, ločena od spodnjega oljnega sloja, odstrani visoko klorne nečistoče; Drugič, temperaturo plastne zgornje raztopine smo znižali na 5°C in mešali 2 uri pri hitrosti mešanja 100r/min. Nato smo trdni kristal pridobili neposredno skozi sitasto ploščo na dnu reakcijskega kotla s filtracijo pod pritiskom dušika pri tlaku 0,1 MPa, nato pa smo ga razpršili in sprali z 2 kg hladne vode. Mokra teža 1,1,3-trikloroacetona je bila 9,8 kg, kromatografska čistost (GC) pa 96,8 mas. filtriranje in pranje vode, se lahko izvaja v sistemu zaprtega telesa, ki je okolju prijazen in močno zmanjša nastajanje odpadne vode ter ne proizvaja odpadnih organskih topil in organskih odpadnih plinov [0052]. Poleg tega, ker metoda čiščenja brez dodajanja organskega topila in visoke vsebnosti klora za odstranjevanje nečistoč v procesu čiščenja, ni kakovostnega tveganja za kakovost folne kisline, pa tudi glede na primer izvedbe priprave 1, 1, 3 – folna kislina, premrežena z acetonom, raztopljena voda, neposredno uporabljena v proizvodnji, naredi folno kislino za izboljšanje celotnega izkoristka 5 masnih %, čistost 99 5 masnih % Primer 2 [0054] Ta izvedba navaja, da je 1,1,3-trikloroaceton pripravljen z metoda čiščenja v smislu predloženega izuma [0055] je prečiščena v 50-litrskem reaktorju, opremljenem s filtrirno sitasto ploščo na dnu [0056] Prvič, 1,1 s čistostjo 50 %, mešanica 3-trikloroacetona 20 kg in 4 kg vode v reaktorju, mešanje 15 minut pri 45, hitrost mešanja 300r/min, v procesu mešanja dodamo vodo, vodo s hitrostjo 300 ml/min, nato pa zmes stoji 15 minut, ločena od nižji sloj olja, odstranite visoko vsebnost klora; Drugič, temperaturo raztopine zgornje plasti po stratifikaciji smo znižali na 20, hitrost mešanja pa je bila 200 r/min 0,5 ure. Nato dobimo trdne kristale neposredno skozi sitasto ploščo na dnu reaktorja s filtracijo pod pritiskom dušika pri tlaku 0,2 MPa. Nato smo trdni kristal razpršili in sprali z 1 kg 25 hladne vode, mokra teža 1,1, 3-trikloroacetona pa je bila 8,2 kg z metodo redukcije. Metoda čiščenja je vključevala statično stratifikacijsko odstranitev nečistoč z visoko vsebnostjo klora, postopke kristalizacije, filtracije in izpiranja vode je mogoče izvajati v sistemu zaprtega telesa, delovno okolje je prijazno in močno zmanjša nastajanje odpadne vode, brez odpadnih organskih topil in organskih odpadnih plinov [0060] Poleg tega, ker metoda omogoča ne vnaša organskih topil in med postopkom čiščenja odstrani nečistoče z visoko vsebnostjo klora, ni tveganja za kakovost folne kisline, 1,1,3-trikloroaceton, pripravljen v primeru 2, pa se raztopi v vodi in neposredno uporabi v proizvodnji folne kisline, povečanje celotnega izkoristka folne kisline za 4,9 mas. % in doseganje čistosti 99. Ta izvedba navaja, da je 1,1,3-trikloroaceton, pripravljen s čistilno metodo predloženega izuma [0063], prečiščen v 50. -litrski reaktor, opremljen s ploščo s filtrirnim sitom na dnu [0064] Prvič, 1,1 s čistostjo 60 %, 20 kg 3-trikloroacetona, pomešanega s 40 kg vode v reakcijskem kotlu, mešanje 30 minut pri 15 °C, hitrost mešanja 100r/min, v procesu mešanja dodati vodo, vodo s hitrostjo 500 ml/min, nato pa zmes stati 30 minut, ločeno od spodnjega oljnega sloja, odstraniti visoke nečistoče klora; Drugič, temperatura raztopine zgornje plasti po stratifikaciji je bila znižana na 10, hitrost mešanja pa je bila 100 r/min 10 ur. Nato smo trdni kristal pridobili neposredno skozi sitasto ploščo na dnu reaktorja s filtracijo pod pritiskom dušika pri tlaku 0,2 MPa, nato pa smo ga razpršili in sprali z 1 kg hladne vode. Mokra teža 1,1,3-trikloroacetona je bila 6,9 kg, kromatografska čistost (GC) pa je bila 98,3 mas. % [0067] Postopek, vključen v to metodo čiščenja, kot je statična stratifikacija, odstranitev nečistoč z visoko vsebnostjo klora, kristalizacija , filtriranje in pranje vode, se lahko izvaja v sistemu zaprtega telesa, ki ima prijazno delovno okolje in močno zmanjša nastajanje odpadne vode ter ne proizvaja odpadnih organskih topil in organskih odpadnih plinov [0068]. Poleg tega zaradi metode čiščenja brez dodajanja organskega topila in visoke vsebnosti klora za odstranjevanje nečistoč v postopku čiščenja ni tveganja za kakovost folne kisline in bo na primer 3 priprava 1, 1, 3 – navzkrižno povezana z acetonom, voda za raztapljanje, neposredno uporabljena pri proizvodnji folne kisline, naredi folno kislino za izboljšanje celotnega izkoristka 5,3 mas. %, čistost 99,2 mas. % Za razmerje 1 [0070] prečiščena 1,1, 3- trikloroaceton v skladu s postopkom izvedbenega primera 1, le da v stopnji (1) ni uporabljena voda. Namesto tega so bila uporabljena organska topila. Posledično je bil pripravljen 1,1,3-trikloroaceton raztopljen v vodi in neposredno uporabljen v proizvodnji folne kisline. Skupni izkoristek folne kisline se je povečal le za 2 mas. %, čistost pa je bila 95 mas. %. Poleg tega obstaja zaradi vnosa organskih topil v to metodo čiščenja tveganje za kakovost folne kisline [0071] v deležu 2 [0072]. 1,1,3-trikloroaceton se prečisti v skladu z metodo iz primera 1. Razlika je v tem, da je v koraku (1) količina vode 50 kg, kar ima za posledico znatno povečanje nastajanja odpadne vode in zmanjšanje za 1 kg. izkoristek kristalov 1,1,3-trikloroacetona je bil raztopljen v vodi in neposredno uporabljen v proizvodnji folne kisline, tako da se je skupni izkoristek folne kisline povečal samo za 5,6 mas. %, čistost pa je bila 99,6 mas. % [0073 ] proti razmerju 3 [0074]. 1,1 je bil prečiščen po metodi primera 1, 3-trikloroaceton, razlika je v tem, da v koraku (1) heteroplastid z visoko vsebnostjo klora ni odstranjen, rezultat priprave 1,1,3-trikloroacetona vsebuje velik število kloriranih spojin, tveganje za kakovost folne kisline [0075] V skladu z zgornjim primerom 1-3 in je rezultat lestvice 1-3: metoda čiščenja vključuje večplastni kristalni filter, ki pusti stati, da odstrani nečistoče z visoko vsebnostjo klora, postopke pranja kot je vse, razen v nepredušnem sistemu, prijaznem delovnem okolju in močno zmanjšanem pojavu odpadne vode, ne proizvaja odpadnih plinov, organskih topil in organskih. Poleg tega z izvajanjem primera 1 pripravimo 1, 1), 3-trikloroaceton , dodajte v knjigo 5/6 stran 7 CN 109516908 A 7 vodna raztopina, ki se neposredno uporablja pri proizvodnji folne kisline, poveča skupni izkoristek folne kisline za 5 mas. %, čistost je 99,2 mas. % zgoraj; Poleg tega, ker metoda čiščenja ne uvaja organskega topila, ni tveganja za kakovost folne kisline. Poleg tega metoda čiščenja uporablja vodo kot kristalizacijsko topilo, prečiščena vodna raztopina 1,1,3-trikloroacetona pa se neposredno uporablja pri proizvodnji folne kisline, kar zmanjšuje stranske reakcije.

Athena CEO

WhatsApp/wechat: +86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

generalni direktor@mit-ivy.com

DODAJ:Provinca Jiangsu, Kitajska