Povzetek: klorid kataliziran z acetonom in proizveden s kristalizacijo v topilu pri 1,1,3-trikloroacetonu z visoko čistostjo ne manj kot 99,0 % z izkoristkom 45 % o Ključne besede: 1,1,3-trikloroaceton;sinteza;visoka čistost

———-.Predgovor

1,1,3■trikloroaceton je pomemben intermediat pri proizvodnji folne kisline. Trenutno je 1,1,3.aceton trikloroaceton, dolg proizvodni cikel (48 ur), slaba selektivnost, nizek izkoristek, 1,1,3- vsebnost trikloropacetona je le približno 17 %, po ekstrakciji z vodo je njegova vsebnost le 51,9 %. In proizvodni stroški so visoki, korekcija izdelka je nizka. Vse to vodi do visokih domačih proizvodnih stroškov folne kisline, težko je izboljšati vsebino in druge problemov.Avtor je prebral veliko število domačih in tujih dokumentov.Po številnih poskusih in študijah smo dodali katalizator in nadzorovali hitrost klora, kar je zmanjšalo reakcijski čas na 1,1,3-3 trikloropaceton v 24 urah in kristalizacijo 1,1,3-3 trikloropacetona s čistostjo večjo od 99 % in donos več kot 45 %.

II.Eksperimentalni del

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraki

V štirivratni bučki s 500 ml sferičnim kondenzatorjem smo mešali določeno količino acetona in katalizatorja in dovajali k kloru pri reakcijski temperaturi 10 ~ 30 W. Začnite merjenje časa, prenehajte prehajati skozi klor nekaj ur po reakciji in nadaljujte mešanje 1 uro. Nastali zmesi smo dodali poseben material, podoben topilu, mešali 1 uro, medtem ko smo ohlajali na 10 °C kristalizacijo, ekstrakcijo 1,1,3-trikloroacetona.

1. 1,1,3.Selektivna določitev čistosti trikloroacetona

Plinski kromatograf Varin 3700, polnilna kolona QF・1 in detektor FID so bili uporabljeni za selektivno določanje dobička čistosti produkta in raztopine klorida.

1. Rezultati razprave
2. Vpliv katalizatorja na selektivnost klorida je pokazal selektivnost kloriranja acetona

Velik vpliv, tabela 1 navaja nabor eksperimentalnih rezultatov. Iz tabele 1 je najmanjša selektivnost 1,1,3-trikloroacetona znatno povečana (približno 19,1 %) brez katalizatorja in

　　sestavljeni amin katalizator je najboljši, do 57,5% o. Testni pogoji: Innl aceton, 3nr) l klor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030 °C,

čas 18 ur.V 12 urah va:3,9 Cao h;2

〜7 ur,vq:27 Cao h;7〜18 ur,VQ:3,9 do h. Tabela 1. Učinki katalizatorja na selektivnost izdelka

1. Vpliv hitrosti pretoka klora na reakcijo

Poskus je pokazal, da ima enakomeren klor slabo selektivnost produkta, kar je bistveno izboljšalo selektivnost produkta in izkoristek.

Tabela 2 navaja niz testnih podatkov.

Tabela 2 Učinki hitrosti prehajanja klora na selektivnost produkta

Test^pogoj:]petrijevka 1 aceton,katalizator:kompozitni razred 0,6go

Poskus je pokazal, da je bil fluklorin zgodaj (12 ur) in kasneje (8 24 h), večina klora uide, da je bila reakcija počasna in medij (28 h) hiter. Ko se klor plin ustavi, selektivnost produkta in izkoristek so znatno zmanjšane. Rezultati so pokazali, da je 1,1,3 proizveden veliko počasneje kot

1,1-dikloroaceton. Med reakcijo z

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to je_II.kloriranja na submetilni skupini je bilo veliko

hitreje kot na metilni skupini

Avtor meni, da je proces generiranja aceton klorida reakcijski proces:

Reakcija poteka z V1 1 2-5 kot glavnim procesom.

Glede na podatke iz tabele 2 je vrstni red reakcijske hitrosti vsakega koraka

　　V2^”3^1 2 5>V4

Odvisno od hitrosti reakcije posameznega koraka,

Iz podatkov tabele 3 je razvidno, da je zaradi majhne razlike v vreliščih med 1,1,3.trikloroacetonom in stranskimi produkti na splošno težko ločiti ekstrakcijo vode in ločitev je preprost način. Čeprav večina I izdelke je mogoče odstraniti, čistost je težavna

nadzorujemo hitrost prehoda klora na vsaki stopnji,

za doseganje namena zmanjšanja časa prehoda klora in zaviranja selektivnosti povečanja hitrosti sekundarne reakcije z 1,1,3 trikloroacetonom..

1. Čiščenje hidriranih kristalov Glede na literaturo je običajno

tekoči aceton klorid ekstrahiramo ali rafiniramo z vodo, da povečamo vsebnost 1,1,3-trikloroacetona, avtor pa je uporabil 1,1,3-trikloroaceton za kristalizacijo iz drugih stranskih produktov.

Tabela 3 navaja čistost produkta, dobljeno z različnimi metodami ločevanja.

Tabela 3. Čistost proizvoda, pridobljena z različnimi metodami ločevanja

za nadaljnjo izboljšavo. Čistost proizvoda doseže več kot 99 %, izkoristek pa je tudi najvišji pri več metodah, do 45 % o.1 Metoda zahteva vsebnost 1,1,3-trikloroacetona K več kot 50 % v kloridu solutiono.

Izberite ustrezen sestavljeni aminski katalizator, nadzorujte počasno blokiranje klora zgodaj in pozno pri 10 ~ 30 °C, lahko naredite 1,1,3-trikloroaceton klorid, prečiščen s posebno kristalizacijo topila, pridobite kristalni produkt z najmanj 99,0 % z izkoristkom 45 %, vendar mora biti 1,1,3-trikloroaceton v raztopini klorida večji od 50 %.Athena CEO

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

direktor@mit-ivy.com

　　DODAJ: provinca Jiangsu, Kitajska