Izvleček: klorid, kataliziran z acetonom, proizveden s kristalizacijo s topilom pri 1,1,3-trikloroacetonu z visoko čistostjo najmanj 99,0 %, z izkoristkom 45 %. Ključne besede: 1,1,3-trikloroaceton; sinteza; visoka čistost

———-. Predgovor

1,1,3-trikloroaceton je pomemben intermediat pri proizvodnji folne kisline. Trenutno ima 1,1,3-aceton trikloroaceton dolg proizvodni cikel (48 ur), slabo selektivnost, nizek izkoristek, vsebnost 1,1,3-trikloroacetona je le približno 17 %, po ekstrakciji z vodo pa le 51,9 %. Proizvodni stroški so visoki, korekcija produkta pa nizka. Vse to vodi do visokih stroškov domače proizvodnje folne kisline, težav pri izboljšanju vsebnosti in drugih težav. Avtor je prebral veliko število domačih in tujih dokumentov. Po številnih poskusih in študijah smo dodali katalizator in nadzorovali hitrost folnega klora, s čimer smo skrajšali reakcijski čas na 1,1,3-3 trikloroaceton v 24 urah in kristalizacijo 1,1,3-3 trikloroacetona s čistostjo večjo od 99 % in izkoristkom več kot 45 %.

II. Eksperimentalni del

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraki

V štirivratni bučki s 500 ml sferičnim kondenzatorjem smo mešali določeno količino acetona in katalizatorja ter jo pri reakcijski temperaturi 10–30 W dodali klor. Začeli smo meriti čas, nekaj ur po reakciji smo prenehali s prepuščanjem klora in mešali še 1 uro. Nastali zmesi smo dodali poseben topilo, podobno snovi, in mešali 1 uro, medtem ko smo jo ohladili na 10 °C, da smo kristalizirali in ekstrahirali 1,1,3-trikloroaceton.

1. 1,1,3. Selektivno določanje čistosti trikloroacetona

Za selektivno določanje čistosti produkta in raztopine klorida smo uporabili plinski kromatograf Varin 3700, polnilno kolono QF・1 in FID detektor.

1. Rezultati razprave
2. Vpliv katalizatorja na selektivnost klorida je pokazal selektivnost kloriranja acetona.

Velik vpliv, tabela 1 navaja niz eksperimentalnih rezultatov. Iz tabele 1 je razvidno, da se minimalna selektivnost 1,1,3-trikloroacetona znatno poveča (približno 19,1 %) brez katalizatorja in

　　Sestavljeni aminski katalizator je najboljši, do 57,5 ​​%. Preskusni pogoji: 1 g acetona, 3 nm 1 klor, 0,6 g katalizatorja, temperatura 1030 °C.

čas 18 ur. V 12 urah va: 3,9 Cao h; 2

〜7 ur, vq: 27 Cao h; 7〜18 ur, VQ: 3,9 do h. Tabela 1. Vpliv katalizatorja na selektivnost produkta

1. Vpliv hitrosti pretoka klora na reakcijo

Poskus je pokazal, da ima enotni klor slabo selektivnost produkta, kar je znatno izboljšalo selektivnost in izkoristek produkta.

V tabeli 2 je naveden nabor testnih podatkov.

Tabela 2 Vpliv hitrosti prehoda klora na selektivnost produkta

Pogoj testa: Petrijeva posoda 1, aceton, katalizator: kompozit razreda 0,6 g

Poskus je pokazal, da je fluklor nastajal zgodaj (12 ur) in kasneje (8–24 ur), večina klora pa je uhajala, reakcija je bila počasna, medij (28 ur) pa hiter. Ko se plinski klor ustavi, se selektivnost produkta in izkoristek znatno zmanjšata. Rezultati so pokazali, da 1,1,3 nastaja veliko počasneje kot

1,1-dikloroaceton. Med reakcijo z

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to je_II.kloriranje na submetilni skupini je bilo veliko

hitreje kot na metilni skupini. Zato je

Avtor meni, da je reakcijski proces nastajanja aceton klorida naslednji:

Reakcija se izvaja z V1 1 2-5 kot glavnim procesom.

Glede na podatke iz tabele 2 je vrstni red hitrosti reakcije vsakega koraka

　　V2^”3^1 2 5>V4

Odvisno od hitrosti reakcije vsakega koraka,

Iz podatkov v tabeli 3 je razvidno, da je zaradi majhne razlike v vrelišču med 1,1,3-trikloroacetonom in stranskimi produkti na splošno težko ločiti vodno ekstrakcijo, ločevanje pa je preprost način. Čeprav je večino produktov I mogoče odstraniti, je čistost težko določiti.

Na vsaki stopnji nadzorujemo hitrost prehoda klora,

da se doseže cilj zmanjšanja časa prehoda klora in zaviranja selektivnosti povečanja hitrosti sekundarne reakcije z 1,1,3-trikloroacetonom.

1. Čiščenje hidriranih kristalov Glede na literaturo običajno

Tekoči aceton klorid se ekstrahira ali rafinira z vodo, da se poveča vsebnost 1,1,3-trikloroacetona, avtor pa je 1,1,3-trikloroaceton uporabil za kristalizacijo iz drugih stranskih produktov.

V tabeli 3 je navedena čistost produkta, pridobljena z različnimi metodami ločevanja.

Tabela 3. Čistost produkta, pridobljena z različnimi metodami ločevanja

za nadaljnje izboljšanje. Čistost produkta doseže več kot 99 %, izkoristek pa je pri več metodah tudi najvišji, do 45 %.1 Metoda zahteva vsebnost 1,1,3-trikloroacetona K več kot 50 % v raztopini klorida.

Izberite ustrezen sestavljeni aminski katalizator, nadzorujte počasno blokiranje klora v zgodnjem in poznem obdobju pri 10~30°C, lahko dobite 1,1,3-trikloroaceton klorid, prečiščen s posebno kristalizacijo s topilom, dobite kristaliničen produkt z najmanj 99,0 %, z izkoristkom 45 %, vendar mora biti 1,1,3-trikloroaceton v raztopini klorida večji od 50 %.Izvršni direktor Athene

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD.

izvršni direktor@mit-ivy.com

　　DODAJ: provinca Jiangsu, Kitajska