N,N-dimetilanilin

Znan tudi kot dimetil tipfenilamin, brezbarvna do svetlo rumena oljnata tekočina, z ostrim vonjem, ki se zlahka oksidira na zraku ali pod soncem in se uporablja zatemnjena. Relativna gostota (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, ledišče 2,0 ℃, vrelišče 193 ℃, plamenišče (odpiranje) 77 ℃, plamenišče 317 ℃, viskoznost (25 ℃) 1,528 mpa-s, lomni količnik (n20D) 1,5584 . Topen v etanolu, etru, kloroformu, benzenu in drugih organskih topilih. Topen v različnih organskih spojinah. Rahlo topen v vodi. Je vnetljivo in bo gorelo v primeru odprtega ognja. Hlapi in zrak bodo tvorili eksplozivno zmes z mejo eksplozivnosti 1,2 %~7,0 % (vol). Je zelo strupen in strupen anilinski plin se sprošča pri razgradnji z visoko toplotno energijo. Lahko se absorbira skozi kožo in povzroči zastrupitev, LD501410mg/kg, največja dovoljena koncentracija v zraku je 5mg/m3.
Način shranjevanja
1. Previdnostni ukrepi pri shranjevanju [25] Hraniti v hladnem, dobro prezračenem skladišču. Hraniti stran od ognja in virov toplote. Posodo hranite zaprto. Hraniti ga je treba ločeno od kislin, halogenov in užitnih kemikalij ter ga nikoli ne mešati. Opremljen z ustrezno vrsto in količino gasilske opreme. Skladišče mora biti opremljeno z opremo za nujno pomoč pri puščanju in ustreznimi materiali za zavetje.

2. Uporabite zaprto embalažo iz železnega bobna, 180 kg na sod, in shranite na hladnem in prezračevanem mestu. Hraniti in prevažati v skladu s predpisi o vnetljivih in strupenih materialih.
metoda sinteze
1. Pridobiva se z reakcijo med anilinom in metanolom v prisotnosti žveplove kisline pri visoki temperaturi in visokem tlaku. Potek procesa: 1. 790 kg anilina, 625 kg metanola, 85 kg žveplove kisline (100-odstotni amonij) dodamo v reakcijski kotel, kontrolno temperaturo 210-215 ℃, tlak 3,1 MPa, reagiramo 4 ure, nato sprostimo tlak, material se izpusti v separator, nevtraliziran s 30 % natrijevim hidroksidom, statičen in nižja kvarterna amonijeva sol je ločena. Nato pri 160 ℃, reakciji hidrolize 0,7-0,9 MPa 3 ure, se produkti hidrolize in zgornja plast oljnatih materialov združijo s pranjem po vakuumski destilaciji končnega izdelka.

2. Z uporabo metanola in anilina kot surovin se sintetizira s katalizatorjem aluminijevega oksida pod pogojem 200-250 ℃ s presežkom metanola in atmosferskim tlakom. Kvota porabe surovin: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, žveplova kislina 85 kg/t. Laboratorijski pripravek lahko reagira anilin s trimetilfosfatom.

3, mešanica anilina in metanola (n anilin: n metanol ≈ 1:3) in preko batne neimpulzne dozirne črpalke, ki se vbrizga s hitrostjo zraka 0,5h-1 v reaktor, opremljen s katalizatorjem, reakcijski tok najprej v steklo separator plin-tekočina, separator pod tekočino, zbrano v rednih intervalih, odstranjeno za kromatografsko analizo.

Leta 2001 sta univerza Nankai in Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. skupaj razvila visoko učinkovit katalizator za metilacijo anilina in izvedla sintezo N,N-dimetil anilina v plinski fazi. Postopek je naslednji: tekoči anilin se zmeša z metanolom, upari v uparjalnem stolpu in nato vstopi v cevni reaktor s hitrostjo zraka 0,5-1,0 h-1 (fiksna postelja cevnega reaktorja je opremljena z napolnjenimi nano -trden katalizator) in neprekinjeno proizveden pri 250-300 ℃ pod atmosferskim tlakom, z izkoristkom DMA več kot 96%.

Metoda rafiniranja: pogosto vsebuje nečistoče, kot sta anilin in N-metil anilin. N,N-dimetilanilin raztopimo v 40% žveplovi kislini in destiliramo z vodno paro. Dodan je natrijev hidroksid, da postane alkalen. Destilacija se nadaljuje z vodno paro. Destilat se loči v vodne plasti in posuši s kalijevim hidroksidom. Destilacija pri običajnem tlaku se izvede v prisotnosti anhidrida ocetne kisline. Destilat speremo z vodo, da odstranimo sledove anhidrida ocetne kisline, posušimo s kalijevim hidroksidom, čemur sledi barijev oksid, in destiliramo pod zmanjšanim tlakom v prisotnosti toka dušika. Druge metode rafiniranja destilata vključujejo dodajanje 10 % anhidrida ocetne kisline in refluktiranje nekaj ur, da se odstranijo primarni in sekundarni amini. Po ohlajanju dodamo presežek 20 % klorovodikove kisline in ekstrahiramo z etrom. Plast klorovodikove kisline je alkalna z alkalijami in nato ekstrahirana z etrom, etrska plast pa je posušena s kalijevim hidroksidom in destilirana pod znižanim tlakom v toku dušika. N,N-dimetilanilin lahko pretvorimo tudi v soli pikrinske kisline, prekristaliziramo do konstantnega tališča in nato razgradimo s toplo 10% vodno raztopino natrijevega hidroksida. Nato se ekstrahira z etrom, spere in posuši ter destilira pod znižanim tlakom.

5. Anilin, metanol in žveplova kislina, pomešana v sorazmerju, kondenzacijska reakcija v avtoklavu, reakcijski produkti z rekuperacijo metanola pri razbremenitvi tlaka, dodana alkalna nevtralizacija, ločitev in nato destilacija z znižanim tlakom, da dobimo produkt.

6. N,N-dimetilanilin se lahko ustvari z reakcijo metilacije anilina in trimetil fosfata, nato pa se ekstrahira z etrom, posuši in destilira.

7. N,N-dimetilanilin lahko sintetiziramo na katalitičnem sloju Zieglerjevega katalizatorja v sistemu baker-mangan ali sistemu baker-cink-krom pri 280 ℃ z mešanico anilina in metanola v razmerju 1:3,5. Dobljeni N,N-dimetilanilin smo zbrali pri 193-195 ℃ na napravi za destilacijo kolone s 54 zavihki in pakirali v rjave steklenice. Za pripravo čistega N,N-dimetilanilina lahko N,N-dimetilanilin vbrizgamo s plinastim dušikom kot nosilnim plinom v pripravljalni plinski kromatograf, ki ima kolono s kovinskim fosfatom.